孔隙-裂縫結(jié)構(gòu)（PFS）的特征及其在采礦過程中的演變，對(duì)于防止氣體爆發(fā)和提高氣體開采效率至關(guān)重要。
在這項(xiàng)研究中，通過將機(jī)械測(cè)試系統(tǒng)與高精度可視化核磁共振設(shè)備相結(jié)合，直接捕捉到了在采礦應(yīng)力條件下煤樣品中PFS的演變。根據(jù)PFS在不同應(yīng)力狀態(tài)下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，建立了一個(gè)分?jǐn)?shù)導(dǎo)數(shù)模型來描述應(yīng)力和孔隙率之間的關(guān)系。
結(jié)果顯示，隨著三軸應(yīng)力的增加，吸附孔隙含量最初迅速增加，然后緩慢增加或保持不變；滲流孔隙和斷裂（SPF）含量最初減少，然后增加；SPF的可壓縮性系數(shù)隨著三軸應(yīng)力的增加而降低。
分?jǐn)?shù)導(dǎo)數(shù)模型可以準(zhǔn)確地描述SPF在峰值前階段的應(yīng)力敏感性，從而為準(zhǔn)確描述煤炭?jī)?chǔ)層的滲流特征提供了一種新的方法。

煤炭形成產(chǎn)生了大量的天然氣，這是一些災(zāi)害（如天然氣爆炸、煤炭和天然氣爆發(fā)）的主要原因，但卻是一種高效的清潔能源。
煤炭中的孔隙-裂縫結(jié)構(gòu)（PFS）為天然氣提供了儲(chǔ)存空間和流動(dòng)渠道；它直接影響氣體的滲流特性，影響煤礦的生產(chǎn)和安全。
因此，準(zhǔn)確描述煤中PFS的應(yīng)力敏感性及其對(duì)滲透率的影響以防止氣體爆發(fā)和提高氣體開采效率非常重要。
在實(shí)驗(yàn)研究中，許多測(cè)試方法可用于描述煤樣品中的PFS檢測(cè)，如高壓汞注入法和低溫氮吸附法。但是它們不能在加載過程中進(jìn)行，且這些方法只有在加載前后才能獲得PFS特性。
X射線微計(jì)算斷層掃描可以在三軸加載過程中實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)掃描，然而，由于測(cè)試的測(cè)量范圍有限，它只能獲得大孔隙和裂縫的數(shù)據(jù)。
掃描電子顯微鏡有很強(qiáng)的能力來觀察煤樣的局部條件，但提供的整體特征不足。
聲發(fā)射檢測(cè)方法簡(jiǎn)單而有效，但它很容易受到其他噪聲的干擾。
與這些方法相比，核磁共振（NMR）具有快速、全面和無損的優(yōu)點(diǎn)。因此，許多研究人員使用核磁共振來研究煤炭的PFS演變。
在這項(xiàng)研究中，一個(gè)純鈦加載腔和陶瓷加載頭被用來進(jìn)行三軸加載試驗(yàn)，在三軸加載過程中進(jìn)行在線核磁共振測(cè)量。
機(jī)械測(cè)試系統(tǒng)和高精度可視化核磁共振設(shè)備的成功結(jié)合，促進(jìn)了核磁共振技術(shù)在工程力學(xué)方面的應(yīng)用。
通過斷裂和滲流孔隙的概念模型，揭示了采礦應(yīng)力下的滲透性演變機(jī)制。建立了一個(gè)分?jǐn)?shù)導(dǎo)數(shù)模型來描述峰值壓縮前階段滲流孔隙和裂縫（SPFs）的應(yīng)力敏感性，為準(zhǔn)確描述煤炭?jī)?chǔ)層的滲流特征提供了一種新的方法。

測(cè)試樣本取自廣西玉林的一座煤礦。所選的煤被埋在大約300米的深度，原位應(yīng)力約為10兆帕。煤塊被鉆取芯、切割和拋光，并加工成六個(gè)高度為50毫米、直徑為25毫米的圓柱形樣品。我們選擇了三個(gè)完整的煤樣，并將其送到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。樣品的物理特征如表1所示。

表一　樣品基本信息

為了捕捉和描述受采礦應(yīng)力影響的煤炭樣品中PFS的演變，我們使用了一個(gè)在線觀察和測(cè)試系統(tǒng)，該系統(tǒng)結(jié)合了機(jī)械測(cè)試系統(tǒng)和高精度可視化核磁共振設(shè)備。
核磁共振測(cè)量是使用MacroMR12-150H儀器進(jìn)行的（蘇州紐邁分析儀器股份有限公司生產(chǎn)）。
系統(tǒng)分別由軸向壓力、供水、封閉壓力、磁鐵、三軸電池和數(shù)據(jù)收集等模塊組成。見圖一。

圖一　在線核磁共振三軸加載試驗(yàn)系統(tǒng)

在煤炭開采過程中，煤炭經(jīng)歷了從原生巖石應(yīng)力到垂直應(yīng)力增加和水平應(yīng)力緩慢下降的完全動(dòng)力學(xué)演變（圖二），煤的PFS和滲透率因此發(fā)生了改變。
因此，煤樣的原位核磁共振實(shí)驗(yàn)是在軸向應(yīng)力增加和約束壓力減少的情況下進(jìn)行的。核磁共振成像（NMRI）和T2測(cè)試是實(shí)時(shí)的，根據(jù)圖中所示的應(yīng)力路徑，在不同的應(yīng)力狀態(tài)下對(duì)煤樣進(jìn)行模擬。

圖二　采礦中煤炭的三軸應(yīng)力示意圖

具體的實(shí)驗(yàn)步驟如下：

1.在80°C的恒定溫度下將樣品干燥至少24小時(shí)，測(cè)量干重；抽真空2小時(shí)，加水壓15兆帕飽和24小時(shí)，測(cè)量濕重。

2.將樣品包裹在熱收縮管中，放置核磁設(shè)備中；以2兆帕/分鐘的加載率施加封閉壓力，直至10兆帕，然后施加2兆帕的水壓力。進(jìn)行T2和NMRI測(cè)試。

3.以2兆帕/分鐘的負(fù)載率加載軸向壓力，同時(shí)以0.25兆帕/分鐘的卸載率卸載封閉壓力。然后對(duì)每0.5兆帕的卸載壓力進(jìn)行T2和NMRI測(cè)試。

4.在達(dá)到煤樣的峰值應(yīng)力后，進(jìn)行T2和NMRI測(cè)試。將軸向加載模式轉(zhuǎn)換為位移控制，速率為0.1毫米/分鐘，同時(shí)以0.25兆帕/分鐘的卸載速率卸載約束壓力。然后對(duì)每0.5兆帕的約束壓力進(jìn)行T2和NMRI測(cè)試。

NMRI演變特點(diǎn)

圖三顯示了采礦壓力下的應(yīng)力特性和NMRI測(cè)試結(jié)果。
三個(gè)樣品的峰值強(qiáng)度分別為49.5、47.2和45MPa，最大應(yīng)變分別為3.59%、3.7%和3.47%。
NMRI的結(jié)果可以反映樣品在加載過程中含水量的空間分布，不同的顏色表示不同的含水量，顏色越暖含水量越高。

圖三　采礦壓力下煤炭樣本PFS的二維空間分布

根據(jù)NMRI結(jié)果，樣本A1和A3下部的水含量高于上部的水含量。相比之下，樣本A2在上部的含水量高于下部的含水量，表明測(cè)試樣本的PFS的主要空間位置分布不均勻，這可能是它們峰值應(yīng)力不同的原因。
在峰值前階段，隨著偏離應(yīng)力的增加，樣品中的水含量最初下降，然后增加。樣品的含水量在加載的初始階段下降，主要有兩個(gè)原因：樣品的原始PFS的壓實(shí)速度高于新孔隙的生成速度；部分新孔隙沒有連接。因此，水不能進(jìn)入這些部分，核磁共振信號(hào)不能被檢測(cè)到。
后來，隨著應(yīng)力的不斷增加，在煤樣中形成了一個(gè)局部PFS并連接在一起，使得PFS的生成速度高于壓實(shí)速度。因此，樣品中的水含量逐漸增加。
在后高峰階段，煤樣中的水含量迅速增加，因?yàn)檫@個(gè)階段已經(jīng)達(dá)到了樣品的軸承極限。裂縫和孔隙迅速連接起來，形成大裂縫，同時(shí)形成許多次級(jí)裂縫。

T2譜和應(yīng)力敏感性：

圖4顯示了靜水壓力下每個(gè)煤樣的T2譜。根據(jù)傳統(tǒng)的孔隙分類方法，左邊的峰值（T2<2.5 ms）對(duì)應(yīng)于微孔和過渡孔隙，中間的峰值（2.5100 ms）對(duì)應(yīng)于大孔和裂縫。
微孔和過渡孔隙主要影響煤的氣體吸附特性，稱為吸附孔隙（APs）；中孔隙、大孔隙和微裂縫主要影響煤的滲透特性，稱為SPFs。
在初始狀態(tài)下，樣本A1、A2和A3的AP含量分別為9.28%、9.39%和9.82%，相應(yīng)的SPF含量分別為8.21%、6.73%和6.01%。

圖四 傳統(tǒng)孔隙分類依據(jù)

三個(gè)樣品中孔隙的應(yīng)力敏感性

樣品A2和A3的AP含量首先增加，然后隨著應(yīng)變的增加而保持不變。樣品A1的AP含量最初迅速增加，然后隨著應(yīng)變的增加而緩慢增加。
SPF含量最初下降，然后隨著應(yīng)變的增加而增加，截止點(diǎn)在峰值應(yīng)力的80%對(duì)91%，與NMRI的結(jié)果一致。
由于AP含量和變化范圍大于SPF，總PFS主要由高峰前階段的AP含量控制，總PFS首先迅速增加，然后逐漸增加。在高峰期后期，SPF含量和總PFS迅速增加。

圖五 不同軸向應(yīng)變下特定孔隙的T2譜面積比

加載過程中，AP的演變受到許多因素的影響。在偏離應(yīng)力的作用下，一些大孔隙中的水可能在礦物表面形成薄膜。薄膜中水的放松時(shí)間非常短，因此，它疊加在孔隙的信號(hào)上，導(dǎo)致孔隙含量被高估。
因此，AP的演變可以大致分為兩個(gè)階段：快速增加，然后是逐漸增加或保持不變。
在低應(yīng)力條件下，很難壓縮AP，一些SPF被壓縮成AP。此外，還生產(chǎn)了一些水的薄膜，AP含量迅速增加。隨著偏差應(yīng)力的增加，APs開始被壓縮，導(dǎo)致AP含量的下降。同時(shí)，一些SPF被壓縮成AP，并產(chǎn)生新的水膜，增加AP含量。然而，不同樣品的潤(rùn)濕性和可壓縮SPF含量不同，導(dǎo)致在這個(gè)階段AP含量緩慢增加或保持不變。
在加載過程中SPF含量的變化分為兩個(gè)階段：初始減少和隨后增加階段。
在應(yīng)力的作用下，大裂縫和孔隙在早期加載階段被壓縮，而在峰值應(yīng)力附近，產(chǎn)生了新的裂縫，一些微小的孔隙被穿透，形成大孔隙。
NMR可以測(cè)量不同尺寸的孔隙含量。由于AP和SPF含量分別主要決定了煤的吸附能力和滲透率，因此有必要計(jì)算出煤樣壓縮過程中SPF的可壓縮性。由此建立了SPF可壓縮性模型，以及擴(kuò)展到分?jǐn)?shù)導(dǎo)數(shù)滲透率模型，模型如下：

α=0時(shí)，僅含不連通的孔隙，滲流孔的體積與偏應(yīng)力的零階導(dǎo)數(shù)成正比；
0＜α＜1時(shí)，真實(shí)煤樣中同時(shí)存在連通性好的滲流孔和連通性差的孔，使用分?jǐn)?shù)階導(dǎo)數(shù)描述；
α=1時(shí)，僅含連通性好的裂隙，滲流孔的體積與偏應(yīng)力的一階導(dǎo)數(shù)成正比；

通過對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，取得了較好的擬合效果。說明在峰前壓縮過程中重新建立應(yīng)力增量與滲流孔體積增量之間的關(guān)系是可行的，所提出的滲流孔壓縮的分?jǐn)?shù)階導(dǎo)數(shù)模型可以較好地描述峰前壓縮階段滲流孔壓縮的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

通過對(duì)采礦應(yīng)力路徑進(jìn)行在線核磁共振測(cè)試，我們得到了煤樣中PFS含量和空間分布的演變，并建立了一個(gè)分?jǐn)?shù)導(dǎo)數(shù)孔隙可壓縮性模型。從這項(xiàng)研究中得出的主要結(jié)論如下：

1.三軸加載過程中，隨著偏離應(yīng)力的增加，AP含量最初迅速增加，然后逐漸增加或保持不變；SPF含量最初減少，然后增加，截止點(diǎn)發(fā)生在峰值應(yīng)力的80%和91%。總的孔隙和斷裂含量最初緩慢增加，然后迅速增加。

2.在峰值前的壓縮階段，核磁共振數(shù)據(jù)被用來計(jì)算孔隙度，它隨著偏離應(yīng)力的增加而減少。現(xiàn)有的指數(shù)和對(duì)數(shù)模型可以令人滿意地描述可壓縮性變化的趨勢(shì)，但可能導(dǎo)致孔隙度在高應(yīng)力條件下被低估。

3.本章建立的分?jǐn)?shù)階導(dǎo)數(shù)滲流孔壓縮模型，能夠準(zhǔn)確描述滲流孔在峰前壓縮階段的非線性演化過程及應(yīng)力敏感性，并可擴(kuò)展得到分?jǐn)?shù)階導(dǎo)數(shù)應(yīng)力-滲透率模型，為研究應(yīng)力-滲透率演化提供了一種新的思路。

[1] Zhou H, Liu Z, Zhao J, et al. In-situ observation and modeling approach to evolution of pore-fracture structure in coal[J].International Journal of Mining Science and Technology: English Edition, 2023, 33(3):265-274.