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●正式測試前,(核磁共振設備)磁體溫控需要達到及穩(wěn)定在預設溫度±0.03℃范圍,一般預設溫度為32℃(交聯(lián)密度儀為35℃);
●機柜上其余的所有開關開著且開關燈亮著;
●軟件開啟正常;
●使用校準油樣FID序列校正SF校正及P1/P2校正正常。
●核磁共振測試前,樣品無需復雜的前處理,固體樣品則裁切刀設備裝樣合適尺寸即可,在稱重;
●液體樣品需要使用密封處理,如使用袋蓋玻璃瓶裝樣;
●另樣品量問題,如果是豎向放樣的裝置,裝樣高度不可超過2.5cm,也不建議低于1cm;
●如果是橫向放羊裝置,裝樣長度建議不可長于3cm;(60mm口徑的設備,建議不要長于5cm)。
●首先檢查下,顯示器連接線是否松動;
●顯示器連接線緊固后仍然無法開機,則考慮需要拔插電腦中的內(nèi)存條及板卡;
●可能有接觸不良;
●打開(核磁共振)設備的電腦主機的蓋子,找到板卡,進行重新拔插;
●找到內(nèi)存條,進行重新拔插;
●注意拔插時,用力不要過大即可。
●首先確認射頻單元是否打開,確保射頻單元打開狀態(tài);
●查看探頭內(nèi)是否放置的是校準樣品;
●查看主頻SF及O1是否與出廠報告中或數(shù)據(jù)查詢中之前數(shù)據(jù)正常時SF及O1是一致,不一致則修改為一致;
●觀察(核磁共振)設備后面的接線是否接觸不良,換上備用信號線。
低場核磁共振實驗中,一些常見的或者特殊的樣品參數(shù)設置建議:
1)干粉類/較干燥的樣/塑料:
T2測試建議TE設置到儀器能達到的最小值,即(稍大于12*P1及6*P2)-P1及P2在左側(cè)參數(shù)界面會顯示,不同儀器,數(shù)值稍微不同,具體以自己的儀器為準;NECH具體調(diào)試到樣品完全衰減完且有一小段平的拖尾;TW建議500-2000,具體調(diào)參照TW調(diào)試方法;NS建議使用到16-64次,具體看樣品的信噪比(信噪比觀察方法:累加采樣完后,觀察信號衰減線的首端最高紅點和衰減線末端最后幾個點,最高點除以最后幾個點的平均值最好大于>50);SW建議使用200;
2)新鮮肉/水產(chǎn)/水果:
T2測試建議TE設置建議為0.5-0.8;NECH具體調(diào)試到樣品完全衰減完,且有一小段拖尾,一般為10000-18000;TW建議6000-8000,具體調(diào)試參照TW調(diào)試方法;NS建議使用到4次,具體看樣品的信噪比;SW建議使用100;
3)凝膠類:
T2測試建議TE設置建議為0.4-0.6;NECH具體調(diào)試到樣品完全衰減完且有一小段拖尾,一般為10000-18000;TW建議8000-10000,具體調(diào)參照按TW調(diào)試方法;NS建議使用到4次,具體看樣品的信噪比;SW建議使用100;
4)橡膠樣:
T2測試建議TE設置建議為0.2;NECH具體調(diào)試到樣品完全衰減完,且有一小段拖尾;TW建議500-3000,具體調(diào)參照TW調(diào)試方法;NS建議使用到8次,具體看樣品的信噪比;SW建議使用200;
5)液體類:
油脂: T2測試建議TE設置建議為0.2-0.4ms;NECH建議為4000-6000;TW建議2000;NS建議使用到2-8次,具體看樣品的信噪比;SW建議使用100;
純水(指純凈水,如去離子水/超純水等,):T2測試建議TE設置建議為1ms;NECH建議為18000;TW建議18000;NS建議使用到2次,具體看樣品的信噪比;SW建議使用100;
乙醇類: 建議與水參數(shù)接近,TE或NECH及TW可稍微比誰小一點,如TE0.8,NECH15000,TW15000;
●低場核磁共振實驗中,觀察采集完成的CPMG曲線,如圖顯示,正確的應該是信號完全衰減完,且確定有一段平下來了;
●衰減線曲線無掉點,平滑,呈指數(shù)下降,如果沒有衰減未能,則需增大NECH(最大到18000),或TE,優(yōu)先增大NECH;
●然后觀察衰減曲線的縱坐標,好的信噪比曲線,需要縱坐標大一些,一般建議幾千到幾萬之間;
●如果信號較弱,可增加NS;
●低場核磁共振實驗中,觀察采集完成的IR曲線,如圖顯示,信號完全恢復完,并且后面2-3個點較為平穩(wěn),沒有出現(xiàn)明顯上升,恢復曲線平滑,呈指數(shù)上升。
●若沒有完全恢復完,則需要增大TW以及重新設置NTI;
●然后觀察恢復曲線的縱坐標,好的信噪比曲線,需要最高點的縱坐標大一些,一般建議100以上;
●如果信號較弱,可有限增大PRG及NS;
SEQ: sequence,序列
SF: spectrometer frequency,譜儀頻率;
O1: offset 1,漂移頻率;
P1: pulse 1【pulse 90°】,90度脈寬;
TD: time data,時間點數(shù)據(jù);
DR: data radius,數(shù)據(jù)半徑;
PRG: pre-amp regulate gain,前置放大器增益
SW: sampling bandwidth,采樣帶寬;
RFD: regulate first data,射頻延時;
TW: time wait,重復采樣等待時間;
RG1: regulate analog gain 1,模擬增益;
DRG1: regulate digital gain1,數(shù)字增益;
NS: number sampling,重復采樣次數(shù);
SEQ: sequence
SF: spectrometer frequency
O1: offset 1
P1: pulse 1【pulse 90°】
P2: pulse 2【pulse 180°】
TD: time data
DR: data radius
PRG: pre-amp regulate gain
SW: sampling bandwidth
RFD: regulate first data
TW: time wait
RG1: regulate analog gain 1
DRG1: regulate digital gain1
NS: number of sampling
TE:echo time回波時間;
NECH: number of echoes,回波個數(shù);
Peaks parity:峰取點
電話:400-060-3233
售后:400-060-3233
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